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x射线衍射仪基本构造与特点是什么X射线衍射仪能做哪些实验《资讯》

发布时间:2020-08-17 13:33:15 阅读: 来源:保温管厂家

2018-12-26 21:20:18来源:贤集网 赵媛

X射线衍射仪是根据布拉格衍射原理,通过晶体对X射线的衍射,获得样品内部原子的排列信息。可以对金属固体、粉末或薄膜等样品进行物相的定性和定量分析、晶格参数的精确测定、微观应力分析,还能对晶粒尺寸、薄膜厚度、点阵畸变等方面研究。X射线衍射仪是科学研究和工业生产中不可或缺的重要仪器,在化学、化工、材料、地质、冶金等领域有着广泛的应用。X射线衍射仪可实现无损的物相定性和定量分析,而且利用衍射峰位,衍射峰强度,衍射峰线形等信息可以进行材料晶体结构的表征,如:点阵常数的精密测定,晶粒尺寸和微观应变计算,宏观残余应力测定,结晶度计算等;X射线衍射分析方法是材料微观结构表征最常规和最有效的方法之一。下面贤集网小编来为大家介绍x射线衍射仪基本构造、特点、X射线衍射仪能做哪些实验?操作规程、使用注意事项、日常清洁维护和故障排除。

x射线衍射仪基本构造

1、高稳定度X射线源

提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压可控制X射线源的强度。

2、样品及样品位置取向的调整机构系统

样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

3、射线检测器

检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

4、衍射图的处理分析系统

现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。

x射线衍射仪的特点  

1、硬件系统和软件系统的完美结合,满足不同应用领域学者、科研者的需要;

2、高精度的衍射角度测量系统,获取更准确的测量结果;

3、高稳定性的X射线发生器控制系统,得到更稳定的重复测量精度;

4、程序化探作、一体化结构设计,操作简便、仪器外型更美观。

X射线衍射仪能做哪些实验?

1、物相鉴定

物相鉴定是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。每种晶体由于其独特的结构都具有与之相对应的X射线衍射特征谱,这是X射线衍射物相分析的依据。将待测样品的衍射图谱和各种已知单相标准物质的衍射图谱对比,从而确定物质的相组成。确定相组成后,根据各相衍射峰的强度正比于该组分含量(需要做吸收校正者除外),就可对各种组分进行定量分析。

2、点阵参数的测定

点阵参数是物质的基本结构参数,任何一种晶体物质在一定状态下都有一定的点阵参数。测定点阵参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵参数的测定是通过X射线衍射线位置的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。

3、微观应力的测定

微观应力是指由于形变、相变、多相物质的膨胀等因素引起的存在于材料内各晶粒之间或晶粒之中的微区应力。当一束X射线入射到具有微观应力的样品上时,由于微观区域应力取向不同,各晶粒的晶面间距产生了不同的应变,即在某些晶粒中晶面间距扩张,而在另一些晶粒中晶面间距压缩,结果使其衍射线并不像宏观内应力所影响的那样单一地向某一方向位移,而是在各方向上都平均地作了一些位移,总的效应是导致衍射线漫散宽化。材料的微观残余应力是引起衍射线线形宽化的主要原因,因此衍射线的半高宽即衍射线最大强度一半处的宽度是描述微观残余应力的基本参数。

4、纳米材料粒径的表征

纳米材料的颗粒度与其性能密切相关。纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。谢乐微晶尺度计算公式为:

其中λ为X射线波长,βHKL为衍射线半高峰宽处因晶粒细化引起的宽化度,测定过程中选取多条低角度(2θ≤50°)X射线衍射线计算纳米粒子的平均粒径。

5、结晶度的测定

结晶度是影响材料性能的重要参数。在一些情况下,物质结晶相和非晶相的衍射图谱往往会重叠。结晶度的测定主要是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积的比,在测定时必须把晶相、非晶相及背景不相干散射分离开来。基本公式为:

式中:Xc—结晶度

Ic—晶相散射强度Ia—非晶相散射强度;

K—单位质量样品中晶相与非晶相散射系数之比;

目前主要的分峰法有几何分峰法、函数分峰法等。范雄等采用X射线衍射技术测定了高聚物聚丙烯(PP)的结晶度,利用函数分峰法分离出非晶峰和各个结晶峰,计算出了不同热处理条件下聚丙烯的结晶度,得出了聚丙烯结晶度与退火时间的规律。

6、晶体取向及织构的测定

(1)晶体取向的测定又称为单晶定向,就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但X衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品,背射劳埃法就无需特别制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法。

(2)多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构,常见的织构有丝织构和板织构两种类型。为反映织构的概貌和确定织构指数,有三种方法描述织构:极图、反极图和三维取向函数,这三种方法适用于不同的情况。对于丝织构,要知道其极图形式,只要求出其丝轴指数即可,照相法和衍射仪法是可用的方法。板织构的极点分布比较复杂,需要两个指数来表示,且多用衍射仪进行测定。

x射线衍射仪操作规程

一、样品制作

1、样品研磨

采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑,样品可以磨得细一点。样品在压片过程中,表面要平整均匀,看不到明显的颗粒物存在。样品太粗,参与衍射的晶粒数目少,衍射强度会下降;同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向,不利于与标准谱图进行对比。研磨太细可能会破坏晶型结构,且颗粒尺寸太小,会产生对X射线的吸收,衍射强度降低,晶粒尺寸小也会引起峰宽化,不利于得到结构清晰的XRD谱。

2、压片

用药勺取适量粉末样品加入到样品架的凹槽中间,使松散样品粉末略高于样品架平面;取载玻片轻压样品表面,让粉末样品表面刮平与框架平面一致,并将多余的不在凹槽内的粉末刮掉,如此重复几次使样品表面平整。压平时,务必保持整个表面均匀平整且与凹槽平面一致。在粉末衍射中,样品填充在样品架上的深度对实验结果影响很大。不同材料用常规测试方法测试的深度不同,一般金属材料只能到几个微米级,碳有时可到毫米级,样品深度对测试结果影响不大;而对于原子吸收系数小的样品,如聚合物、高分子材料、有机药物等,如果样品的深度太浅,X射线很容易打到基体表面,检测不到信号[2]。

二、开机

1、打开并检查循环水冷却系统

打开循环水冷却系统,正常水温应该在20℃左右。如果循环水系统正常,打开衍射仪右下方开关以及左下角的照明灯。

2、打开X射线光源

双击电脑桌面XG Operation软件,弹出界面。点击X射线图标,开启X射线,大概1-2 min之后,可见软件上电压电流值为待机值20 kV和2 mA, 同时可以看到衍射仪顶上的X射线指示灯变为红色。

3、老化

每天第一次开机需要老化一次,老化后当天测试无需再次老化。点击软件界面上“execute aging”按钮,系统会按照设定好的程序老化,此时可以看到平底锅按钮由灰色变成黄色,显示正在老化。当该按钮再次变成灰色,且软件左下角的“Now executing aging..."提示消失后,老化结束,此时电流为40mA,电压为40kv。

三、检测

1、样品放置

按压样品室门上的按钮,听到“滴-滴”连续声音且指示灯闪烁时,用双手轻轻拉开样品室的门,然后将样品架插入样品卡槽中(玻璃片较长的一端朝里),然后轻轻关上样品室的门,按压门上按钮,看到指示灯不再闪烁,且不再发出滴滴声之后,表明样品室已经关闭,可以进行测试了。

2、参数设定

双击“Standard Measurement”图标。“Folder name”栏输入数据保存路径;在“File name”栏输入文件名。点击对话框左上角的(Show Measurement Condition)图标;或双击“Condition”栏(有“1”的栏目的空白处)。在弹出的表中分别输入要测试的起始角度(Start angle)、结束角度(Stop angle)、每分钟测试速度(Scan speed,通常取2°/min,4°/min或8°/min或16°/min等)。 (“Sampling W.”=0.01,“KV”=35,“mA”=15 等字样均不必更改。)输完后,关闭窗口。

3、测试

点击“Standard Measurement”软件窗口左上角的(Execute Measurement,黄色)图标开始测试。初次开机时,测试前的初始化约需1 分钟;注意屏幕右上角出现的信息小窗口中的提示,初始化时的3 个提示均点OK。测试窗口(黑色背景)不要最大化,以免遮挡屏幕右上角的信息小窗口。

4、测试结束,仪器内左臂上红灯熄灭,两臂下降回到起始位置,信息小窗口中显示“Standby Now!”时,即可按钮开门换样。(“Standby Now!”结束后,信息小窗口会消失)。

四、数据导出和转化

样品测试好之后,一般在你所保存的文件夹中会有一个raw的文件,该文件可以用jade打开,但是我们实际作图时一般用origin作图,因此需要将数据从raw文件转化为txt文件。在Rigaku Ultimate IV中自带有转换程序Binaly-Ascll Conversion. 打开该软件,点击input file name,在弹出窗口选择目标文件夹,点击OK之后,文件名出现在input file name下的框中(一次可选多个文件),然后点击“执行”来转化数据。

五、关机

1、当所有样品测试完之后,首先点击XG Operation软件中Min value,然后点击set,将电压电流降到待机电流。

2、关闭X射线,点击XG Operation软件中X射线图标,将X射线关闭,关闭后可以观测到衍射仪顶上X射线指示灯熄灭。

3、等待十分钟,以使X-ray tube冷却下来,关闭衍射仪照明灯和衍射仪开关,关闭软件和电脑,关闭循环冷却装置,将实验操作平台打扫干净,并将仪器状况登记好。

x射线衍射仪日常清洁维护和故障排除

1、每次测试结束后样品架用无水乙醇清洁。

2、样品台应定期使用洗耳球清洁干净。

3、保证仪器无尘、恒温、防潮、防震、防腐蚀的工作环境。

4、循环水冷却系统是X射线衍射仪较易出现故障的地方,一般表现为漏水、水温过高、水流速太小等。漏水一般为橡胶皮管老化、接头松动等所致,这些故障均较易排除。水温过高一般为室外压缩机故障,维修方法与空调室外机相同。导致水流速过低可能涉及4个方面:

(1)管道堵塞;

(2)水冷系统的泵故障;

(3)测流速的转子流量计损坏;

(4)电子计数故障等。

上述是贤集网小编为大家讲解的x射线衍射仪基本构造、特点、X射线衍射仪能做哪些实验?操作规程、日常清洁维护和故障排除。关于x射线衍射仪小编就先介绍到这里啦,希望这些知识能够加深大家对x射线衍射仪的了解!当然,x射线衍射仪在使用的时候,尤其要注意几点,首先固体样品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必须平整,可以用几块粘贴一起。其次,对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常,需提供测试方向。再者,对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。最后,粉末样品要求磨成320目的粒度,直径约40微米,重量大于5g。

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